直读光谱仪的日常维护

xubin · 发表于 2021-12-22 09:13:22

　　1、直读光谱仪维护保养原则

　　光电直读光谱仪是光和电结合的精密仪器，正确地使用和维护保养是机器正常运行，延长使用寿命，保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解，从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神密化，又要反对盲目乱动。要充分认识仪器中的光学，机械、电子(包括计算机)等三个方面，使我们长知识，长才干，就能够受益较深，用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动，不但可能造成破坏性的损坏，即使一个另部件稍微动一点，有时查不出来，就会影响使用，影响分析时间，即使查出后也须要校验工作跟上去。高速切割粉碎仪一直是行业的佼佼者，在业内好评如潮，备受大众所青睐。

　　直读光谱仪维护要做到三防一恒。即防震，防尘，防潮，仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。

　　要使仪器的测试结果保持高的灵敏度检出限低和高精度。整个系统的信噪比要高，要稳定，就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞，整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱，杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同，导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率；色散元件的折射率，光栅常数的变化，造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像)，偏离出射狭缝的中心位置，影响光谱线的清晰度或强度。

　　从光源发出的光，经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间，透射面，反射面都会受到灰尘，手印，潮气，油污，霉斑等的污染。使信号因吸收，反射，散射损失而减弱。有的变得使背景增大，增加了噪声水平。  电学元件也会因灰尘、潮湿、油污、温度过度使介质损耗增大，绝缘降低，暗电流增大，重者击穿，损坏，漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏，增大热噪声电子，使信噪比降低。一般常见的光学元件如水晶的，铅膜，银膜等反射镜，光栅反射面上经过一段时间以后，反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃一40℃之间，大于70％的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌)，仪器内部引入的有机垫片，涂料，有机油类，粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。  霉菌对光学仪器的危害是非常严重的，它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器；一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震，少尘，干燥，温度变化小，远离腐蚀性气氛的房间内。

　　2、直读光谱仪激发光源的维护

　　光源的稳定性与直读光谱分析至关重要；光源内积尘太多和空气温度较大时容易造成漏电或放电。所以我们应该定期进行清扫，吸去尘土。

　　3、直读光谱仪聚光透镜的清理：

　　聚光镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的*通道，必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染，其外表面附着一层茶褐色物质，时间越长，沉积越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上，降低光的透过率，可使全部元素的光强降低，特别是远紫外元素C，P，S更是明显。可使元素的工作曲线斜率降低，分析灵敏度也下降，分析误差增大。所以必需定期清理制度，多少时间清理一次，要看分析工作任务的多少，一般10—30天清理一次。具体清理办法如下：

　　首先准备好乙mi和乙醇(1：1)混合液，脱脂棉和透镜纸，然后打开仪器前方的小门，旋转紧固旋钮松开压紧板，然后向外用力抽出透镜板，即可取下透镜固定板，暴露出聚光镜。暴露出聚光镜的表面用脱脂棉，蘸上乙mi乙醇的混合液少许，从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍，直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。注意：透镜为加热的元件，当心烫手！  特别应该注意的，聚光镜是石英材质的，不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花)，以免划伤透镜面。尤其有些分析氮元素的仪器，透镜材料为MgF,质地较软，而且极易潮解，必须使用溶剂丙酮擦拭。清理好的透镜，不要用手指碰上，以免留下指印，影响光的透过率。其他光学元件光栅，反光镜等处在真空室的保护下，受到污染的可能性很小，一般是不需要清理的。尤其是光栅元件，结构非常精密，价格非常贵重。一旦受到污染，必须邀请专业技术人员进行维修。

　　4、激发台的清理：

　　样品在激发的过程中，产生大量的金属蒸气。一部分金属蒸气随氩气排出仪器外，剩余的一部分附着在火花室的内壁上，造成严重的污染。金属和陶瓷垫片的反面也附着一层金属化合物，还有大量粉末沉积在底部。这种严重的污染，使两电极之间绝缘性能降低，影响激发效果。特别是激发含有低熔点元素的合金时，低熔点的金属挥发物喷溅在火花室瓷绝缘套的轴表面。严重时可使两极间直接短路，烧坏电极架的高压绝缘部分，造成仪器不能工作、影响生产。  清洗方法有两种，一种是利用激发的间隙。发现火花室内壁粉末较多时，用钢刷直接清扫，这时不必拆下盖板，直接用钢刷清理电极，清扫后要大流量冲洗吹出金属粉末。如果火花室内壁污染严重时，要彻底清洗，要把电极盖板拆下，将钨电极拔掉，并用酒精、乙mi混合溶液清洗。一般低熔点金属附着层是不易擦掉的，必须加氧化铈或氧化铁抛光粉，进行抛光后才能擦掉。清洗后，上好极盖板，装上清理好的电极，定好分析间隙的距离，用定距规，冲洗数分钟，空烧激发试样几次，直至激发斑点呈凝聚放电为止

　　5、电极的清理

　　直读光谱分析过程中使用的电极，根据分析材质的不同，使用钨电极作为激发电极。在分析激发一次后，一般用管状钨丝刷轻轻刷下电极尖上的金属粉末。在使用一段时间，电极的附着物增加，影响分析间隙距离的变化，这时候需要清理一下钨电极。钨电极一般硬度大，用700号金相研磨砂纸，轻轻抛光一下表面层。清理完毕后，要量准分析间隙的距离。  电极架和电极的清理一般在激发300-500次时清理一次。与聚光镜同时进行。